作為一個重要化工環(huán)節(jié),結(jié)晶是物質(zhì)提純的主要手段,在如今眾多的化工、醫(yī)藥產(chǎn)品中都是以晶體的形態(tài)出現(xiàn)的,結(jié)晶過程是一個復(fù)雜的傳熱、傳質(zhì)過程。在溶液和晶體并存的懸浮液中,溶液中的溶質(zhì)分子向晶體轉(zhuǎn)移(結(jié)晶),同時晶體的分子也在向溶液擴(kuò)散(溶解)。在未飽和溶液中溶解速度大于結(jié)晶速度,從宏觀上看這個過程就是溶解;在過飽和溶液中結(jié)晶速度大于溶解速度,從宏觀上看這個過程就是結(jié)晶,所以,結(jié)晶的前提是溶液必須有一定的過飽和度。
1、結(jié)晶溶劑選擇的原則:對欲分離的成分熱時溶解度大,冷時溶解度小;對雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當(dāng)醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)`搜集整理,不宜過高或過低,如乙醚就不宜用,或者利用物質(zhì)與雜質(zhì)在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑。
2、判定結(jié)晶純度的方法:理化性質(zhì)均一;固體化合物熔距≤2℃;TLC或PC展開呈單一斑點;HPLC或GC分析呈單峰。
3、溶劑方面:溶劑是制備結(jié)晶的關(guān)鍵所在,選擇時可用少量各種不同溶劑試驗其溶解度,包裹冷時和熱時。一般首選乙醇。另外,盡可能選擇單一溶劑,樣在大生產(chǎn)時也可較好的解決母液回收套用問題,降低成本。研究時,混合溶劑一般會有好效果。還有安全,價廉也是考慮因素。
4、結(jié)晶純度判定:都是一般的常規(guī)方法。不過都某些產(chǎn)品作的多了,可以憑經(jīng)驗的,如該樣品經(jīng)過多次重結(jié)晶后,看到應(yīng)該出現(xiàn)的那種晶型。
5、結(jié)晶條件:主要指溫度,壓力,是否攪拌等。溫度很重要,一般我們都是低溫冷藏,其實有時還需要高溫保溫!這主要需摸清其溶解度的關(guān)系在確定結(jié)晶溫度。攪拌也是一個影響因素,他對結(jié)晶的晶型,結(jié)晶的快慢都有影響。