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結晶設備是制藥、化工工藝中一個常用操作單元,十分普遍的應用在幾乎所有的結晶性藥物的生產工序之中。當前企業普遍使用的蒸發結晶主要有熱對流型和強制循環型。
其基本原理是利用熱敏、結晶性物料溶液在減壓狀態下沸點降低,實現低溫蒸發。在初步蒸發的熱敏物料溶液濃度有所提高但尚未達到蒸發溫度下的飽和狀態,尚未析出晶體時,將物料引入低溫結晶缸內,使物料降低冷卻后,在結晶缸內形成過飽和溶液后在結晶缸內有序析出,析出溶質后的稀溶液再次進入蒸發系統與蒸發系統內的溶液混合,降低蒸發系統內物料濃度后進行循環蒸發,從而實現熱敏物料始終處于低于溶解度的低溶度下蒸發,結晶析出的溶質不再進入加熱蒸發系統,處理低溫狀態下保存的工藝狀態要求。
從固體物質的不飽和溶液里析出晶體,一般要經過下列步驟:不飽和溶液→飽和溶液→過飽和溶液→晶核的發生→晶體生長等過程。
結晶設備析出晶體的方法有兩種:
1、恒溫蒸發,使溶劑的量減少,P點所表示的溶液變為飽和溶液,即變成S曲線上的A點所表示的溶液。在此時,如果停止蒸發,溫度也不變,則A點的溶液處于溶解平衡狀態,溶質不會由溶液里析出。若繼續蒸發,則隨著溶劑量的繼續減少,原來用A點表示的溶液必需改用A'點表示,這時的溶液是過飽和溶液,溶質可以自然地由溶液里析出晶體。
2、若溶劑的量保持不變,使溶液的溫度降低,假如P點所表示的不飽和溶液的溫度由t1℃降低到t2℃時,則原P點所表示的溶液變成了用S曲線上的B點所表示的飽和溶液。在此時,如果停止降溫,則B點的溶液處于溶解平衡狀態,溶質不會由溶液里析出。若使繼續降溫,由t2℃降到了t3℃時,則原來用B點表示的溶液必需改用B′點表示,這時的溶液是過飽和溶液,溶質可自然地由溶液里析出晶體。